第一步是制備中間體雙酚單體。將對苯二酚和過量碳酸鉀溶解于N,N二甲基乙酰胺〔DMAc〕溶劑中，于惰性氣體保護下加熱至150℃左右，加入4,4'二氟二苯酮進行縮聚反應。反應過程中要控制溫度、攪拌速度以確保反應均勻進行，并通過逐步減壓除去生成小分子副產物水。當體系粘度達到一定值時停止反應，得到高分子量雙酚聚合物。
第二步是聚合形成PEEK。將上述制得雙酚單體轉移至新反應釜內，加入適量堿金屬鹽作為催化劑，升溫至約320360℃并于高壓條件下維持一段時間。此階段會有鏈增長反應，最終形成目標產物——聚醚醚酮樹脂。為了增強產品純度，還需經過多次洗滌、干燥處理，并可根據需求調整加工條件來調控產品物理化學性質。
整個過程要求工藝控制、設備要求，尤其是對于反應溫度、壓力還有原料配比方面都必須精確把握才能獲得高質量PEEK材料。
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